Морфологія отримані мезопористих BT тонкої плівки було розглянуто електронної мікроскопії. SEM-зображення зверху підтвердив пористих особливостей синтезованих BT тонкої плівки (рис. 2a). Морфологічні особливості в напрямку глибини були досліджені з зображенням перетину Теа (рис. 2b). Великі кристаллитов діаметром кілька десятків нанометрів вертикально складені, і розрив між цими кристаллитов були пори. Оцінками товщина BT тонкої плівки склала близько 200 Нм.
Кристалічність BT рамок було Розглянемо ширококутний XRD вимірювань. Дуже слабкий вершини BaCO3 і TiO2 були виявляються і видні піки привласнити BT кристали були чітко простежується (рис. 3a). Однак, було важко відрізнити (сегнетоелектрік) чотирикутним і кубічної фази (paraelectric). Це тому, що зразки XRD обох етапів дуже схожі. Головна відмінність, що пік на 2 θ = 45 ° для кубічної фази ділиться тетрагональна етапу. У цьому дослідженні виявлення такого поділу було важко, тому що полікристалічного характер фільму розширити ширину пік. Таким чином, щоб уточнити кристалічної фази тонкої плівки, була виміряна його спектр Раман (рис. 3b). Раман спектр масових одного кристала БТ при кімнатній температурі, показав піків, центрована 275, 305, 515 і 720 см-1, які були призначені для A 1 (с), B 1+ E (TO + Ло), E (TO) + A 1 (К) і E (LO) + A 1 (LO) режими тетрагональна етап9. В спектр пористих BT тонкої плівки хоча поділ режім1 (TO), були збережені основні особливості спектра. Таким чином синтезованих пористих BT тонкої плівки був тетрагональна.
Просторовий розподіл навантаження в рамках BT тонкої плівки було розглянуто швидкого перетворення Фур'є перетворення картування (FFTM) метод10. Цей метод аналізує і візуалізує крихітні спотворення в БПФ моделі з високою роздільною здатністю (HR) -ТЕА зображень. На малюнку 4 зображено HR-Теа зображення областей тонкої плівки з опуклою і увігнутою поверхні і відповідні зображення FFTM. FFTM зображення [1-10] напрямки в опуклою області показали, що зовнішній опуклою поверхні був злегка розширений, домовленість, яка повинна викликати Релаксація решітки і послаблює сегнетоелектрики. І навпаки області трохи нижче поверхні були стиснуті, і стислі області були помічені повністю всередині рамки. Цей результат узгоджується з попередніми доповідями, які вказують на поверхні БТ наночастинок оснащені paraelectric кубічної фази, в той час як внутрішнє ядро є сегнетоелектриків тетрагональна етап11,12. В рамках BT деякі розширення області були також знайдені, головним чином на зубчики і / або меж зерна (рис. 4 c). Для увігнутих ділянок, хоча деформації зовнішньої поверхні явно не спостерігалося, ймовірно, тому, що поверхня була полігональних замість зігнутої, стиснення в рамках було виявлено (рис. 4 d). І навпаки, FFTM образи [11 - 1] напрямок в опуклої й увігнутої області були неясними (Малюнок 4e, f), припускаючи, що там було мало деформації BT осередки в цьому напрямку.
Для вивчення деформації решітки BT більш кількісно, ступінь деформації було коротко в гістограми (рис. 5). Від цих гістограм ми визначили «коефіцієнт деформації», який визначається як відношення відстані між дистанціювання решітки поруч в довідник і цільових областях, як міра деформації. В [11 - 1] напрямок, гістограми були зосереджені на коефіцієнті деформації 1.00 і були майже симетричних опуклих і увігнутих районів. Цей результат означає, що там було мало штам в [11 - 1] напрямок, відповідно до результатів FFTM, згаданих вище. І навпаки гістограми для спрямування [1-10] містив відмічені піків в співвідношенні деформації близько 0,99, показані області, де стискається напруга зросла в BT тонкої плівки.
Термостабільність сегнетоелектриків тетрагональна етапу було розглянуто від залежність від температури його спектра комбінаційного (рис. 6). У масових BT монокристалів гострі піки на 305 і 720 см-1 зник при 140 ° C, яка узгоджується з Tc основна БТ (~ 130 ° C). І навпаки пік на 710 см-1 від етапу тетрагональна залишався на значно більш високих температурах, що виявляється до 375 ° c для синтезованих пористих тонкої плівки.
Малюнок 1: Схематичне зображення за сприяння ПАР золь гель методом. Самозборки мицелл ПАР амфіфільних був використаний як шаблон. Об'єднавши органічних шаблону і неорганічних сіль, створюється органічних / неорганічних гібридних. Нарешті кальцинації було проведено для створення пори, видаливши органічні шаблон і кристалізується неорганічних рамки. Будь ласка, натисніть тут, щоб подивитися велику версію цієї фігури.
Малюнок 2: електронний мікроскоп зображення мезопористих BT тонкоплівкових. () Топ Перегляд SEM і (b) поперечного перерізу Теа зображення. Ця цифра була змінена з Suzuki, н. та ін. 13 відповідно до ліцензії Creative Commons Attribution (CC-BY). Будь ласка, натисніть тут, щоб подивитися велику версію цієї фігури.
Малюнок 3: спектральні дані для кристалічної фази мезопористих BT тонка плівка. () Ширококутний XRD шаблон і (b) спектр Раман синтезованих пористих BT тонка плівка при кімнатній температурі. Спектр масових BT одного кристала також включений для довідки. Ця цифра була змінена з Suzuki, н. та ін. 13 відповідно до ліцензії Creative Commons Attribution (CC-BY). Будь ласка, натисніть тут, щоб подивитися велику версію цієї фігури.
Малюнок 4: Візуалізація пористість індукованої штаму. (A, b) З високою роздільною здатністю зображень Теа і (cf) швидкого перетворення Фур'є карт зображень (FFTM) (, c, e) опуклою і (b, d, f) увігнутою районів BT тонких плівок. Напрямки FFTM образи які (c, d) [1-10] і (e, f) [11-1]. У FFTM зображення червоні і зелені райони представляють регіони, де при стисненні і розтягуванні штам застосовуються, відповідно, в той час як жовтий колір позначає область посилання. Орієнтація, що використовуються для аналізу також включена (зліва). Ця цифра була змінена з Suzuki, н. та ін. 13 відповідно до ліцензії Creative Commons Attribution (CC-BY). Будь ласка, натисніть тут, щоб подивитися велику версію цієї фігури.
Малюнок 5: аналіз пористість індукованої штаму. Гістограма спотворення, аналізуються в () опуклий (рис. 4a, 4 на малюнку c, і Малюнок 4e) і (b) увігнуті (рис. 4б, Малюнок 4 d, Малюнок 4f) області пористих BT тонка плівка. Ця цифра була змінена з Suzuki, N. et al. 13 відповідно до ліцензії Creative Commons Attribution (CC-BY). Будь ласка, натисніть тут, щоб подивитися велику версію цієї фігури.
Малюнок 6: термічна стабільність сегнетоелектриків фази. Температурна залежність спектра комбінаційного () основна БТ один кристал і (b) синтезованих пористих BT тонка плівка. Ця цифра була змінена з Suzuki, н. та ін. 13 відповідно до ліцензії Creative Commons Attribution (CC-BY). Будь ласка, натисніть тут, щоб подивитися велику версію цієї фігури.
